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中国福建光电信息科学与技术创新实验室
发布时间:2025-07-29    浏览:

实验室 50 吨 / 天的半导体超纯水设备,核心目标是满足半导体行业超纯水标准(如 SEMI F47、ASTM D1193),具体要求包括:电阻率≥18.2MΩ・cm(25℃)、总有机碳(TOC)≤10ppb、颗粒(0.1μm)≤1 个 /mL、离子浓度(如 Na⁺、Cl⁻、Si⁴⁺等)≤1ppb,且需严格控制微生物、溶解氧、胶体等污染物。

一、核心工艺路线

基于半导体超纯水的极致纯度要求,工艺需通过 “预处理→深度脱盐→精处理→循环防护” 四级串联,实现从原水(市政自来水或地下水)到超纯水的全流程净化:
预处理系统→初级脱盐系统(RO)→深度脱盐系统(EDI + 混床)→精处理系统→产水储存与循环系统

二、详细处理环节

1. 预处理系统:去除宏观杂质,保护后续精密设备

目的:去除原水中的悬浮物、胶体、余氯、有机物、微生物等,避免污染反渗透(RO)、EDI 等核心膜组件,延长其寿命。

 

  • 多介质过滤器
    • 填充石英砂(底层,粒径 2-4mm)+ 无烟煤(中层,粒径 1-2mm)+ 石榴石(顶层,粒径 0.5-1mm),通过梯度过滤截留泥沙、铁锈、大颗粒悬浮物(SS),使出水浊度≤0.5NTU。
    • 配备自动反冲洗(差压 0.15MPa 触发),避免滤料板结。
  • 活性炭过滤器
    • 填充柱状活性炭(碘值≥1000mg/g),吸附原水中的余氯(市政自来水余氯通常 0.5-1mg/L,RO 膜耐受上限 0.1mg/L)、部分有机物(如腐殖酸)及异味,使出水余氯≤0.01mg/L,COD≤10mg/L。
    • 定期反冲洗,使用寿命约 3-6 个月(需根据余氯负荷更换)。
  • 超滤(UF)系统
    • 采用中空纤维超滤膜(截留分子量 10000-50000Da,孔径 0.01-0.1μm),深度去除胶体、大分子有机物(如蛋白质)、微生物(细菌、藻类),使出水 SDI(污染指数)≤3(RO 膜进水要求 SDI≤5),微生物≤10CFU/mL。
    • 运行方式:错流过滤,配备气洗 + 水反冲洗,膜寿命 3-5 年。
  • 保安过滤器
    • 采用 1μm 折叠式 PP 滤芯,拦截超滤后残留的微小颗粒(如活性炭粉末、超滤膜碎片),作为 RO 膜的 “终极保护”,避免膜表面划伤。

2. 初级脱盐系统:去除 99% 以上溶解盐与有机物

目的:大幅降低原水中的离子浓度(如 Na⁺、Ca²⁺、Cl⁻、SO₄²⁻)和有机物(TOC),为后续深度脱盐减负。

 

  • 一级反渗透(RO)
    • 采用卷式复合 RO 膜(如陶氏 BW30-4040,脱盐率≥99.5%),在 1.5-2.0MPa 操作压力下,去除 90% 以上的溶解盐、80% 以上的 TOC 及部分重金属,出水电导率≤50μS/cm,TOC≤50ppb。
    • 设计回收率 70-75%(50 吨 / 天产水对应进水约 70 吨 / 天),浓水可回用至预处理反冲洗(节约原水)。
  • 二级反渗透(RO)
    • 以一级 RO 产水为进水,采用低压高脱盐 RO 膜(如陶氏 LCHR-4040),进一步脱盐至电导率≤5μS/cm,TOC≤20ppb,同时去除一级 RO 未截留的微量污染物(如硅、硼)。
    • 关键:通过加碱(NaOH)调节进水 pH 至 8.0-8.5,提升硅(SiO₂)和硼的去除率(避免硅在后续高温环节生成胶体)。

3. 深度脱盐系统:实现离子级净化

目的:去除残留的微量离子(ppb 级),使电阻率接近 18.2MΩ・cm。

 

  • UV 氧化系统(TOC 降解)
    • 采用 185nm 波长紫外灯(同时搭配 254nm 杀菌),通过光氧化作用分解水中的有机物(如小分子 TOC),将 TOC 从 20ppb 降至≤10ppb(半导体核心指标)。
    • 灯管寿命约 8000 小时,需定期更换。
  • EDI(连续电去离子)系统
    • 由离子交换树脂、离子交换膜和电极组成,在电场作用下,树脂持续吸附水中离子并通过膜迁移至浓水侧,无需化学再生(避免再生废水污染),产水电阻率可达 15-18MΩ・cm,离子浓度≤5ppb。
    • 进水需满足电导率≤5μS/cm(二级 RO 产水可满足),运行压力 0.3-0.5MPa,浓水回收率 90% 以上。
  • 混床离子交换系统
    • 作为 EDI 的 “精处理补充”,填充凝胶型强酸阳离子树脂(001×7)+ 强碱阴离子树脂(201×7),按 1:1 体积混合,深度吸附 EDI 未去除的残留离子(如 Li⁺、K⁺等痕量元素),使产水电阻率稳定≥18.2MΩ・cm,离子浓度≤1ppb。
    • 采用 “体内再生” 模式(失效后用 HCl 和 NaOH 再生),再生周期约 1-2 个月(根据产水电阻率下降趋势判断)。

4. 精处理系统:控制终端污染物

目的:去除产水中的微生物、颗粒和溶解氧(部分半导体工艺要求),确保终端用水绝对纯净。

 

  • 终端微滤(MF)
    • 采用 0.22μm 折叠式聚醚砜(PES)滤芯,截留混床可能泄漏的树脂碎片、微生物(细菌、内毒素),使颗粒(0.1μm)≤1 个 /mL,微生物≤1CFU/100mL。
  • 脱气系统(可选)
    • 若工艺要求溶解氧≤5ppb(如半导体刻蚀环节),增设真空脱气塔或膜脱气系统,通过负压或疏水膜分离,将溶解氧降至≤2ppb。
  • 终端 UV 杀菌
    • 254nm 紫外灯,二次杀灭终端管路中可能滋生的微生物,避免储存和输送过程中的二次污染。

5. 产水储存与循环系统:防止二次污染

  • 超纯水箱
    • 采用 316L 不锈钢(内壁电解抛光,Ra≤0.8μm),容积为日产量的 50-100%(25-50 吨),配备氮封系统(维持微正压,隔绝空气中的 CO₂和尘埃),顶部设呼吸过滤器(0.01μm)。
  • 循环管路系统
    • 管道材质为 PVDF(聚偏氟乙烯)或 316L 不锈钢(电解抛光),管径 DN40-DN65,设计循环流速≥1.5m/s(避免死水滋生微生物)。
    • 循环泵采用无泄漏磁力泵,确保产水在储存期间持续循环,通过 “产水→水箱→循环→回水箱” 路径,避免水质劣化。
  • 在线监测系统
    • 实时监测电阻率(精度 ±0.1MΩ・cm)、TOC(精度 ±1ppb)、温度、流量、压力,超标时自动切换至循环模式并报警,确保终端用水 100% 达标。

三、工艺适配性说明

  • 若原水为地下水(高硬度、高硅):预处理需增设 “软化器”(钠离子交换)降低硬度(≤0.1mmol/L),并在一级 RO 前加阻垢剂(如 ATMP)防止硅垢。
  • 若对 TOC 要求极致(≤5ppb):可在二级 RO 后增设 “TOC 吸附柱”(填充分子筛),进一步吸附小分子有机物。

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